-
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸（aspartame-acesulfame salt）是以天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸盐为原料,经反应、离心、干燥等步骤加工制得的食品添加剂。化学名称是[2-羧基-β-(N-(b-甲氧羰基-2-苯基)乙基氨甲酰基)]乙胺正离子-6-甲基-4-氧代-1,2,3-噻嗪-3-负离子化物-2,2-二氧化物，分子式C18H23O9N3S，相对分子质量457.46。纯品天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸是白色结晶性粉末，末无味。
- 中文名
- 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸
- 外文名
- aspartame-acesulfame salt
- 加 工
- 反应、离心、干燥等
- 属 于
- 食品添加剂
- 分子式
- C18H23O9N3S
- 性 状
- 白色结晶性粉末
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的概述
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸（aspartame-acesulfame salt）是以天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸盐为原料,经反应、离心、干燥等步骤加工制得的食品添加剂。化学名称是[2-羧基-β-(N-(b-甲氧羰基-2-苯基)乙基氨甲酰基)]乙胺正离子-6-甲基-4-氧代-1,2,3-噻嗪-3-负离子化物-2,2-二氧化物，分子式C18H23O9N3S，相对分子质量457.46。纯品天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸是白色结晶性粉末，无味 。
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸可作为甜味剂：
用于风味发酵乳；最大使用量0.79g/kg；
用于冷冻饮品(食用冰除外)；最大使用量0.68g/kg；
用于水果罐头；最大使用量0.35g/kg；
用于果酱；最大使用量0.68g/kg；
用于蜜饯类；最大使用量0.35g/kg；
用于腌渍的蔬菜；最大使用量0.20g/kg；
用于糖果；最大使用量4.5g/kg；
用于胶基糖果；最大使用量5.0g/kg；
用于杂粮罐头；最大使用量0.35g/kg；
用于餐桌甜味料；最大使用量0.09g/kg；
用于调味品；最大使用量1.13g/kg；
用于酱油；最大使用量2.0g/kg；
用于饮料类(包装饮用水除外)；最大使用量0.68g/kg ；
含量的测定
用于天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸含量的测定
滴定法
试剂和材料：苯甲酸:纯度≥99%，乙醇，N,N-二甲基甲酰胺；
百里酚蓝甲醇溶液:称取0.30g百里酚蓝于烧杯中,用甲醇溶解并稀释至100mL；
四丁基氢氧化铵甲醇溶液:0.1mol/L。
四丁基氢氧化铵甲醇溶液(0.1mol/L)的标定:量取10mLN,N-二甲基甲酰胺于锥形瓶中,加入0.05mL百里酚蓝甲醇溶液,用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入0.2g(精确到0.001g)苯甲酸,搅拌,蓝色消失,在氮气保护下用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。记录第二次滴定所消耗的滴定液体积(V)。四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度c1,以摩尔每升(mol/L)计,按式(A.1)计算:
c1=m×1000/V×M1…………………………(A.1)
式中:
m-苯甲酸的质量,单位为克(g);
1000———换算系数;V-第二次滴定所消耗的四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL);
M1-苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M1(C7H6O2)=122.12]。
仪器和设备：pH计或电位滴定仪。
分析步骤：
称取约0.1g~0.15g试样,精确至0.001g。置于200mL烧杯中,用50mL乙醇溶解,在氮气保护下,用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定,用pH计或电位滴定仪测定电位值,记录第一突跃点和第二突跃点的滴定体积(V1,V2),同时量取50mL乙醇进行空白滴定,记录体积(V0)。A.4.1.4结果计算乙酰磺胺酸的质量分数w1,按式(A.2)计算:
w1=V1×c1×M2×100%/m1×1000…………………………(A.2)
式中:
V1-试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1-四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M2-乙酰磺胺酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M2(C4H5NO4S)=163.15];
m1-试样的质量,单位为克(g);
1000-换算系数。
天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数w2,按式(A.3)计算:
w2=(V2-V1-V0)×c1×M3×100%/m1×1000…………………(A.3)
式中:
V2-试样中第二突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1-试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0-空白所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1-四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M3-天门冬酰苯丙氨酸甲酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M3(C14H18N2O5)=294.31];
m1-试样的质量,单位为克(g);
1000-换算系数。
高效液相色谱法
试剂和材料:乙酰磺胺酸:纯度≥99.0%；
天门冬酰苯丙氨酸甲酯:纯度≥99.0%；
磷酸钾溶液:称取5.6g磷酸钾,加入820mL水,用磷酸调节pH=4.3,加入180mL甲醇,混匀,过0.45μm滤膜,脱气备用。
甲醇溶液:1+9。
仪器和设备：高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
分析步骤
标准溶液制备
乙酰磺胺酸标准储备溶液:1000mg/L,精确称取0.100g乙酰磺胺酸标准品,用甲醇溶液定容到100mL,混匀备用。
天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准储备溶液:1000mg/L,精确称取0.100g天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准品,用甲醇溶液定容至100mL,混匀备用。
乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液:100.0mg/L,分别吸取乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准储备溶液10.0mL至100mL容量瓶,用甲醇溶液定容,混匀备用。
乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准系列溶液:分别移取乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准混合标准溶液1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL至10mL容量瓶,用甲醇溶液定容,混匀,即得10.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、75.0mg/L、100.0mg/L混合标准系列溶液。
试样溶液制备
称取约0.1g试样,精确至0.001g。置于100mL烧杯中,用少量甲醇溶液溶解。移入100mL容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取1.0mL上述溶液,用甲醇溶液定容至10mL,供液相色谱仪测定,本试样溶液需现配现测。
色谱参考条件
色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm,或是同等分离效果的色谱柱。流动相:磷酸钾溶液。检测波长:210nm。柱温:40℃。流速:2.0mL/minA.4.2.3.4测定分别吸取混合标准系列溶液和试样溶液各10μL进行液相色谱测定,根据标准工作曲线计算试样中乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯的含量。
结果计算
试样中乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数w3,按式(A.4)计算:
w3=c2×V3×f×100%/m2×1000×1000×100%…………………………(A.4)
式中:
c2-从标准工作曲线得到的乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V3-试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL);
f-试样溶液的稀释倍数;m2-试样的质量,单位为克(g);
1000-换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于5.0% 免责声明：本资料来源于网络，如果侵犯了你的版权或其他权利，请通知我及时删除。
鲁公网安备 37083202370913号